| شرائط | پیداوار |
کاپر (II) نائٹریٹ مونوہائیڈریٹ کے ساتھ؛ acetic anhydride؛ 100℃ پر acetic ایسڈ؛ 0.5 گھنٹے کے لیے؛
تجرباتی طریقہ کار 3.1 2.3.1 3,6-Dinitrocarbazole کی ترکیب (1) کیو (NO)3)2. H2O (5.23 g, 22 mmol) کو کمرے کے درجہ حرارت پر acetic acid (10 mL) اور acetic anhydride (25 mL) کے مرکب میں شامل کیا گیا۔ مرکب کو 10-20 منٹ تک ہلایا گیا، اور پھر اس محلول میں کاربازول (3.00 گرام، 18 ملی میٹر) آہستہ آہستہ 5 منٹ سے زیادہ کے حصوں میں شامل کیا گیا [32]۔ اضافے کے دوران حرارت پیدا ہوئی (درجہ حرارت تقریباً 100 °C تک بڑھ گیا)، اور اضافی 10 ملی لیٹر ایسٹک ایسڈ شامل کیا گیا۔ مرکب کو اس درجہ حرارت پر 30 منٹ تک ہلایا گیا اور پھر آست پانی (200 ملی لیٹر) میں ڈالا گیا۔ فلٹریشن کے ذریعے جمع کیا گیا تھا، پانی سے دھویا گیا تھا (100 ملی لیٹر × 3)۔ پھر بھی گیلی مصنوعات کو پوٹاشیم الکوحل آبی محلول (KOH 25 جی، پانی 250 ملی لیٹر، اور ایتھنول 250 ملی لیٹر) میں تحلیل کر دیا گیا۔ محلول سرخ ہو گیا۔ 30 منٹ تک ہلانے کے بعد، محلول کو فلٹر کیا گیا اور فلٹریٹ کو ہائیڈروکلورک ایسڈ کے ساتھ تیزاب کیا گیا۔ اس کے بعد پیلے رنگ کو فلٹریشن کے ذریعے اکٹھا کیا جاتا تھا، پانی سے دھویا جاتا تھا اور ویکیوم کے نیچے 100 °C پر خشک کیا جاتا تھا تاکہ پیلا ٹھوس 3.94 گرام (85%) حاصل کیا جا سکے۔ ایم پی: 242-243 °C؛ FT-IR (KBr، cm-1): 3091 (این ایچ سٹریچنگ)، 1508، 1328 (-NO2 غیر متناسب اور ہم آہنگی کھینچنا)، 860 (CN)؛ 1H NMR (400 میگاہرٹز ، DMSO-d)6) δ 11.10 (s, 1 H, NH), 9.34 (d, 2 H, J = 2.3 Hz), 8.40 (dd, 2 H, J = 2.3 Hz, J = 8.9 Hz), 7.78 (d, 2 H, J = 8.9 Hz)۔ | 85٪ |
کاپر (II) نائٹریٹ ٹرائی ہائیڈریٹ کے ساتھ؛ acetic anhydride؛ 100℃ پر acetic ایسڈ؛ 0.5 گھنٹے کے لیے؛
تجرباتی طریقہ کار 1.1 (1) 3، 6-ڈینیٹرو کاربازول کی ترکیب Cu (N03) 2 · 3H20 (5. 23g, 22. OOmmol) کا ایک مرکب 100mL تین گردن والے فلاسک میں شامل کیا گیا، اور پھر 10mL acetic acid اور 20mL acetic anhydride شامل کیا گیا، ٹھوس تحلیل کرنے کے لیے کمرے کے درجہ حرارت پر 10 منٹ تک ہلایا گیا۔ وزنی کاربازول (3. 00 گرام، 18. OOmmol) بیچ کو آہستہ آہستہ حل میں شامل کیا گیا تاکہ اس کے علاوہ بہت زیادہ گرمی پیدا ہو، درجہ حرارت تقریباً 100 ° C تک بڑھ گیا، supplemented 10mL acetic ایسڈ شامل کریں، ردعمل 30min۔ رد عمل کی تکمیل کے بعد، رد عمل کا مرکب 200 ملی لیٹر آست پانی میں ڈالا گیا، ہلایا، فلٹر کیا، آست پانی سے دھویا گیا جب تک کہ ایلویٹ غیر جانبدار نہ ہو جائے؛ حاصل کردہ فلٹریشن کیک کو پہلے الکلی میں تحلیل کیا جاتا ہے (25 گرام K0H، 250 ملی لیٹر ڈسٹل واٹر، 250 ملی لیٹر ڈبڈ ایتھنول)، 30 منٹ کے لیے ہلایا جاتا ہے، اسے براؤن فلٹریٹ دینے کے لیے فلٹر کیا جاتا ہے جس میں مرتکز ہائیڈروکلورک ایسڈ (36 فیصد ہائیڈروکلورک ایسڈ کا 3 فیصد ہائیڈروکلورک ایسڈ) تھا پیلے رنگ کے ٹھوس کی ایک بڑی تعداد کو تیز کیا گیا تھا، ورن کو فلٹر کیا گیا تھا، کئی بار پانی سے دھویا گیا تھا، اور زرد ٹھوس 94. 3 گرام دینے کے لیے خشک کیا گیا تھا، یعنی 6، 85-نائٹرو کاربازول، XNUMX فیصد پیداوار۔ | 85٪ |
کاپر نائٹریٹ ہیمی (پینٹا ہائیڈریٹ) کے ساتھ؛ acetic anhydride؛ acetic ایسڈ 15-90℃ پر؛ 1.16667h کے لیے؛
تجرباتی طریقہ کار 4.1.1 3,6-Dinitro-9H-carbazole (2) Cu (NO.) کا ایک یکساں مرکب3)2· 2.5H2O (30 mmol)، acetic acid (20 mL)، اور acetic anhydride (30 mL) کمرے کے درجہ حرارت پر تیار کیا گیا تھا۔ اس محلول میں کاربازول (25 ملی میٹر) کو 10 منٹ سے زیادہ چھوٹے حصوں میں شامل کیا گیا۔ کاربازول کے اضافے کے دوران درجہ حرارت 15-20 ° C پر برقرار رکھا گیا تھا۔ درجہ حرارت کو 30 منٹ کی مدت میں کمرے کے درجہ حرارت تک اور پھر 90 ° C تک بڑھنے دیا گیا۔ اس درجہ حرارت پر 30 منٹ کی مدت تک ہلچل کے ساتھ رد عمل جاری رکھا گیا۔ مرکب کو مسلسل ہلچل کے ساتھ 250 ملی لیٹر آست پانی میں ڈالا گیا۔ پریزیٹیٹ کو فلٹریشن کے ذریعے جمع کیا گیا تھا، اور ہر ایک کو تقریباً 100 ملی لیٹر آست پانی سے پانچ بار دھویا گیا تھا۔ فلٹریٹ کو ویکیومیٹ میں خشک کیا گیا تھا۔ سیلیکا جیل پر کرومیٹوگرافی، پیٹرولیم/ای ٹی او اے سی (3:1) کے ساتھ ایلوٹنگ نے 2 (5.23 جی، 81%) کو پیلے رنگ کے ٹھوس کے طور پر دیا۔ mp>300 °C (lit.27 mp>300 °C)۔ 1H NMR (400 میگاہرٹز ، DMSO-d)6) δ 12.69 (s, 1H)، 9.50 (d, J = 2.1 Hz, 2H), 8.40 (dd, J = 9.0, 2.1 Hz, 2H), 7.77 (d, J = 9.0 Hz, 2H)۔ ESI-MS m/z: 258[M+H]+. | 81٪ |